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时间:2020-11-08 16:11 来源: 代写essay

摘要:测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较 测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。 试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。 2、操作步骤 采集样品体积一般......

测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较

      测试仪器:日立170-70型塞曼效应原子吸收分光光度计。

试剂:HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI(均为优纯)HF(超纯)。

2、操作步骤

采集样品体积一般20—30m3。样品前处理方法(个别略有改动)如下。

(1)硫酸-灰化法[1]样品膜置入石英坩埚,加2Ml0.7%  H2SO4,玻璃棒搅拦使样品充分润湿,浸泡1h,然后电热板上加热小心蒸干,将坩埚置马福炉400±10℃;加热4h,至有机物全部灼烧尽停止加热,冷至室温。再加1mL    HNO3及少量去离子水,小心加热转入四氟坩埚,加4—6滴HF,在电热板上(铺石英砂)小心加热至尽干,用0.01molHNO3溶解,转移定容15Ml。  

(2)常压消解法[2]用不锈钢剪刀将样品膜剪成小块,放入200mL三角瓶中,加2mL  H2SO4,8Ml  HNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在电热板上加热至膜完全炭化,取下冷却。用水吹洗瓶壁,再加入3mL  HNO3,  2Ml  HCIO4,继续加热至溶液清亮(炭末除尽再加HNO3,HCIO4)取下漏斗,将溶液蒸至冒SO3,白烟,近干,冷却,加0.1molHNO3少许,微热使残渣溶解.转移定容15mL。

(3)高压消解法[3]将样品膜置入四氟乙烯瓶,加入HNO3  2Ml,H2SO4,0.5mL,HF  1mL,拧紧不锈钢外套,置入干燥箱于190±5℃保温3h左右,冷却后取出四氟瓶置铺有石英砂的电热板上敞口加热,先缓慢加热后提高温度至180℃左右赶酸,冒白烟近干,用0.2mL。

(4)索氏提取法[4]将样品膜卷成筒置于索氏提取器内,蒸馏瓶中加入1:1HNO3100Ml,迥流3h,待冷却后移入烧杯中浓缩并蒸干,再用1%HNO3溶解转移定容15Ml。

测定方法:塞曼效应石墨炉原子吸收分光光度法。  

二、结果与讨论  
1.空白值比较  

2.试剂连同空白滤膜一并按上述四种方法处理测定,结果见表1。

3.微量痕量分析空白值高低直接影响测试结果的准确性和精密度。本实验四种前处理方法;索氏提取法由于用酸量大(100Ml  1:1  HNO3),各元素空白值普遍较高(实验直接用优纯HNO3,未再提纯),部分元素如Cu等由于空白值高致使样品无法测定。高压消解法,硫酸-灰化法酸用量少,又避免了沾污,空白值均较低,对于不易被沾污的元素如    Be,Co等,空白值各方法普遍较低。

4.方法回收率(准确度)比较

将已知量元素的标准溶液点入滤膜上(Be为0.050/μg,Cd  为0.075μg.其他元素为0.75μg.接近实际样品中各元素含量范围).在烘箱内小心烘干,然后分别用上述四种方法处理后测定(见表2)。  

高压消解法,常压消解法各元素的`回收率都比较满意;硫酸-灰化法Cu、Cd等元素回收率偏低,可能是灰化损失所致;索氏提取法由于空白值高,Cu元素元法测定,Ni;回收率偏高。四种方法整个回收率范围在81—119%。  

5.精密度比较  

大气颗粒物,限于设备条件很难取到完全一样的多个样品,其精密度试验采用空白膜加标准溶液(绝对量为0.05-0.75μg范围)平行9次(分二批)消解后测定,见表3.  

高压消解法各元素精密度都比较好,元素Be,Co四种方法精密度均较好.这两种元素各四种方法空白值较低,决定了它的精密度。  

6.样品测定  

将样品滤膜等分4份,使之重量相互误差很小,分别用上述四种方法消解处理测定(表4)。  

多数测定结果有较好的一致性,个别样有差别,索氏提取法测部分元素结果偏低,如Be等,是提取不完全所致。  

7.各种消解方法的优缺点  

各种消解方法的优缺点见表5。  

表1  空白值比较(μg/L)


元素-方法
  Cu
  Pb
  Cd
  Cr
  Be
  Co
  Ni
  
高压消解
  平均值vc%
  1.7
5.7
  1.6
17.1
  0.18
13.3
  5.4
5.3
  0.07
24.8
  0.4
16.0
  1.8
10.1
  
高压消解
  平均值vc%
  2.6
15.5
  2.7
27.1
  0.55
5.6
  6.2
9.5
  0.09
35.8
  0.5

18.2
  2.7
7.1
  
硫酸灰化
  平均值vc%
  2.7
4.0
  2.9
8.1
  0.11
28.8
  4.2
10.9
  0.05
23.3
  0.5
24.0
  1.6
2.1
  
索氏提取
  平均值vc%
  77
30.7
  16.8
10.1
  1.18
27.8
  6.4
23.6
  0.13
20.1
  1.1
25.0
  5.2
6.4
  

注:平均值为三组空白值,每组至少平行2个样品。  
  
2  四种方法回收率比较  

 
  高压消解法
  常压消解法
  硫酸灰化法
  索氏提取法
  
    

Cu  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%)  
  0.75  

0.74  0.76  0.69  0.71  

99  101  92      95  
  0.75  

0.72  0.83  0.79  0.65  

96  110  105  87  
  0.75  

0.70  0.65  0.63  0.77  

93  87  84  103  
      
  
    

Pb  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%)  
  0.75  

0.74  0.75  0.77  0.73  

99  100  103  97  
  0.75  

0.78  0.69  0.83  0.61  

104  92  110  81  
  0.75  

0.71  0.75  0.80  0.83  

95  100  107  110  
  0.75  

0.85  0.85  0.85  0.60  

113  113  113  80  
  
    

Cd  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%)  
  0.075  

0.086  0.087  0.088  0.088  

115  116  117  117  
  0.075  

0.081  0.088  0.083  0.086  

108  117  111  115  
  0.075  

0.064  0.063  0.074  0.075  

85 &nbs

p;84  99  100  
  0.075  

0.087  0.080  0.081  0.078  

116  107  108  104  
  
    

Cr  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%)  
  0.75  

0.72  0.70  0.70  0.71  

96  93  93  95  
  0.75  

0.71  0.84  0.82  0.67  

95  112  109  89  
  0.75  

0.71  0.79  0.68  0.72  

95  105  91  96  
  0.75  

0.74  0.79  0.80  0.68  

99  105  107  91  
  
    

Be  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%)  
  0.050  

0.053  0.052  0.051  0.053  

106  104  102  104  
  0.050  

0.049  0.051  0.051  0.050  

98  102  102  100  
  0.75  

0.70  0.75  0.74  0.68  

93  100  99  91  
  0.050  

0.048  0.053  0.052  0.052  

96  106  104  104  
  
    

Co  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%)  
  0.75  

0.75  0.74  0.75  0.73  

100  99  100  97  
  0.75  

0.74  0.75  0.78  0.75  

99  100  104  100  
  0.75  

0.75  0.72  0.89  0.83  

100  96  119  110  
  0.75  

0.74  0.74  0.74  0.70  

99  99  99  93  
  
    

Ni  
  加标量(μg)  

测得量(μg)  

回收率(%) 


  0.75  

0.68  0.70  0.70  0.75  

91  93  93  100  
  0.75  

0.74  0.83  0.74  0.62  

99  110  99  83  
  0.75  

0.75  0.72  0.89  0.83  

100  96  119  110  
  0.75    

0.88  0.78  

117  104  
  
 
  
   
   
   
   
   
   
   
   
   
  

环境科学表3  四种方法精密度(CV%)比较


元素-方法  
  Cu  
  Pb  
  Cd  
  Cr  
  Be  
  Cp  
  Ni  
  
高压消解法  
  5.9  
  7.1  
  2.9  
  2.3  
  2.8  
  3.1  
  5.8  
  
常压消解  
  13.2  
  11.8  
  7.0  
  11.3  
  4.1  
  4.7  
  9.6  
  
硫酸灰化  
  8.1  
  8.9  
  11.9  
  7.9  
  5.8  
  5.2  
  8.1  
  
索氏提取  
      
  14.5  
  8.1  
  9.2  
  4.6  
  6.0  
  27.9  
  
表4  样品测定结果比较(μg/m3)  

元素  
  样号  
  高压消解  
  常压消解  
  硫酸灰化  
  索氏提取  
  
    

Cu  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.066  

0.025  

0.032  

0.025  

0.026  

0.025  
  0.065  

0.034  

0.042  

0.033  

0.0

37  

0.036  
  0.081  

0.023  

0.029  

0.021  

0.030  
      
  
    

Pb  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.038  

0.037  

0.085  

0.039  

0.037  

0.038  
  0.047  

0.024  

0.094  

0.045  

0.040  

0.037  
  0.054  

0.035  

0.043  

0.053  

0.045  
  0.052  

0.027  

0.074  

0.045  

0.050  

0.039  
  
    

Cd  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.00050  

0.00050  

0.00182  

0.00064  

0.00081  

0.00069  
  0.00049  

0.00037  

0.00116  

0.00065  

0.00066  

0.00054  
  0.00083  

0.00040  

0.00059  

0.00083  

0.00059  
  0.00075  

0.00051  

0.00126  

0.00068  

0.00116  

0.00095  
  
    

Cr  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.066  

0.023  

0.031  

0.026  

0.036  
  0.074  

0.034  

0.043  

0.044  

0.033  

0.039  
  0.053  

0.021  

0.024  

0.025  

0.032  
  0.036  

0.018  

0.017  

0.016  

0.016  

0.021  
  
    

Be  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.0019  

0.0008  

0.0014  

0.0011  

0.0010  

0.0013  
  0.0017  

0.0008  

0.0013  

0.0011  

0.0009  

0.0012  
  0.0014  

0.0007  

0.0009  

0.0009  

0.0011  
  0.0010  

0.0005  

0.0008  

0.0007  

0.0006  

0.0008  
  
    

Co  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.012  

0.005  

0.009  

0.008  

0.006  

0.007  
  0.017  

0.006  

0.010  

0.008  

0.007  

0.008  
  0.011  

0.005  

0.007  

0.006  

0.007  
  0.010  

0.004  

0.008  

0.006  

0.006  

0.007  
  
 
  环  境  科  学  


元素  
  样号  
  高压消解  
  常压消解  
  硫酸灰化  
  索氏提取  
  
    

Ni  
  1#-1  

1#-2  

2#-1  

2#-2  

3#-1  

3#-2  
  0.053  

0.019  

0.022  

0.068  

0.019  

0.030  
  0.050  

0.021 &n

bsp;

0.027  

0.024  

0.018  

0.022  
  0.053  

0.021  

0.027  

0.025  

0.031  
  0.066  

0.023  

0.020  

0.040  

0.023  

0.045  
  

表5  各种消解方法的优缺点  


  优    点  
  局    限  
  
  高压消解法  
  设备简单,操作容易,试剂用量少(单样耗酸3.5mL)空白值低,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好,准确度高,适用于同时处理大批量样品(一批至少20个样品)  
  样品处理周期稍长  
  
    常压消解法  
  设备简单,操作容易,试剂用量15mL准确度尚可,工作周期短,可大批量处理样品  
  易沾污,精密度欠佳试剂用量稍多  
  
硫酸灰化法  
  试剂用量少,(单样3-4mL)空白值低,样品处理彻底,清密度、准确度满足要示  
  设备昂贵,操作繁,工作周期长,处理样品批量小,(受设备限制)部分元素损失  
  
索氏提取法  
  密闭体系迥流,不易沾污,准确度一般  
  酸用量大(单样100mL  1:1HNO3),空白值高,部分元素提取不彻底.精密度差,操作较繁,周期长,处理样品批量小  

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[如何写好的essay]棉业调研...... 2021-04-02

棉花烂铃病是一种多病原引起的复合性病害,既造成棉花减产,又使纤维品质变劣,严重影响棉花高产优质。北方棉......

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[fear essay]学员毕业论文:...... 2021-04-02

本人从汽车发动机怠速故进行原因分析。阐述怠速故障的诊断与维修方法。怠速故障是发动机常见故障之一,按照出......

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[国外留学如何写essay]别把...... 2021-04-02

别把垃圾浪费掉 你知道吗?我国每年都有价值250亿元的资源被白白浪费了!这些资源既不是石油也不是天然气,更不是高科技产品,而是我们每个家庭每天都在产生的生活垃圾。由于我们没......

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[维克森林大学写几篇ess...... 2021-04-02

一、选好课题撰写科技小论文,首先要考虑写什么,也就是课题的选择。选择课题是写好论文的关键。要注意以下原......

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[国外的essay 怎么写]中学生...... 2021-04-02

“克隆”这个、词对大家来说想必已经耳熟能详了吧,克隆是英文Clone一词的单译,意为无性繁殖系,即通过无性繁殖......

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[1200词essay模版]小学生科技...... 2021-04-02

小学中年级的小学生写的科技小论文人或动物的生存与植物的关系不久前,我们家搬入了现在的新房子。刚搬完家,......

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[议论文essay怎么写]对农村...... 2021-04-02

由于农机生产厂家太多,有的规范,有的不规范,还有的是个人加工的,产品在样式、质量上不统一,维修保养也不......

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[英文essay查重]浅谈4YW-1型...... 2021-04-02

随着社会经济的发展和科学技术水平的不断提高,农产品收割已由简装的人力收割工具,经历了畜力收割到如今的动......

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[美本申请essay有题目吗]单...... 2021-04-02

我们制作的产品就具备了以上的功能,主要运用了时钟芯片DS1302和语音芯片ISD1420,实现系统具有标准显示日历、时钟......

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[美国大学介绍自己essay]论...... 2021-04-01

论虚拟存储技术及其在视频网络中的应用中国西部地区电视技术协会2003年年会电视技术论文评比二等奖一、存储需求......

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[英国essay和report]视音频素...... 2021-04-01

视音频素材的编码转换2004年度河南省广播电视优秀科技论文一等奖摘要:本文提出了作者在实践中总结出的各种视音......

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[cma英文版essay题]浅谈AC-...... 2021-04-01

浅谈AC-3与MPEG-2两种多通道数字音频的选择与比较2004年度河南省广播电视优秀科技论文二等奖摘要:在全世界范围内,......

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摘要图书管理系统是典型的信息管理系统(MIS),其开发主要包括后台数据库的建立和维护以及前端应用程序的开发两个......

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网络管理技术及电信管理网的开发李增智蔡伟唐亚哲摘要:网络管理已经成为计算机网络和电信网研究中最重要的内......

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网络化:出版信息管理的必由之路【作者】何皓【作者简介】何皓作者单位:武汉大学出版社【正文】一、出版信息......

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发挥网络优势是邮政的希望邮政网点遍布全世界,各国邮政部门只有加强合作才能在市场激烈的竞争环境中处于有利......

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[essay英语润色]交互电视技...... 2021-04-01

交互电视技术交互电视是数字电视的一种应用。现时的普通电视不但向着高清晰度电视方向发展,同时将发展成可提......

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视频格式之间的相互转换从20世纪初发明的黑白电视到50时年代出现的彩色电视,以及从模拟时代跨入到数字时代,从......

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MPEG-7与媒体资产检索1、引言随着电视技术与IT技术的不断融合,以及IT技术日新月异的发展,实现视音频信息的数字化......

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数字视频网络《西部广播电视》2000年第10期发表近几年,随着计算机专业多媒体技术的迅速发展,非线性编辑系统应......

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都市频道制作网的设计与实现2004年度河南省广播电视优秀科技论文二等奖2000年河南电视台都市频道建立起了第一套非......

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都市频道新闻制作网扩容及增强系统安全性方案2002中国西部地区电视技术年会优秀论文二等奖河南电视台都市频道现......

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